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多晶硅铸锭通常分为加热、熔料、高温稳定、结晶、退火、冷却等六个阶段。本文介绍加热和熔料两个过程。
(一)加热准备
装好料后,再对炉内进行一遍检查,即可开炉。一般来说,要先对炉子进行抽真空。真空泵逐级打开后,开始通电加温。抽真空的过程虽然很简单,通常是先打开初级泵(机械、旋片或滑阀泵),从大气抽到2000Pa以下后,然后再打开罗茨泵,抽真空到10Pa左右;对于经过清洗的洁净块料,抽真空的顺序只要按照上述步骤进行即可。大约在真空度小于1000Pa时,就可以打开加热电源。
在硅料加热时,可以根据经验采用恒定功率加热,考虑到硅料的热传导性不佳,而RDS3.0炉型采用的是四周加热方式,熔化时,是从四周开始熔化,这时,由于测温点在坩埚中部,因此,四周可能已经熔化并到了很高的温度,但中间的温度并不高,因此,如果采用温度设定的控制方式,可能功率会加得很大。功率大,容易导致坩埚四壁的温度上升,而坩埚由于是采用石英材质的,一旦温度超过1600℃以上,将很容易与硅发生反应,造成坩埚侵蚀;如果温度再上升到1700℃,则坩埚会与硅发生剧烈反应,导致硅液飞溅,坩埚熔穿。严重时,硅液甚至会溅到炉顶,导致石墨件和保温层损坏。因此,通常熔化阶段应当采用功率控制的方式,根据理论计算和经验值,使加热功率按照一定的设定值进行,这样可以保证坩埚温度不会过高。
对于RDS4.0型的炉体,由于采用底部和顶部加热方式,情形会好一些,但如果功率过大,也同样会在坩埚底部发生温度过高的情形,只不过,由于顶部和底部都有红外测温,因此,温度不会过高。但如果红外堵塞或者失控,那么,温度过高的危险性也是同样存在的。
无论是哪种炉型,加热体都在外面,因此,硅料内部和外部的温差是始终存在的,这就是为什么在升温一段时间,要进行一下保温,目的是让外部的热传到里面去,避免内外温差过大,导致熔化时容易出现意外。这就是为什么在熔硅的过程中,加热曲线上会有保温的过程。
(二)硅料熔化
硅料在熔化时,由于需要吸收大量的热量,因此,在熔点附近,温度上升会很慢。要注意,通常,硅的熔点是1414℃,但在熔化时,硅的温度通常要高出1420℃,才有可能使硅顺利熔化。否则,硅料可能发生熔化后,由于周围的硅还是固体,又开始凝固的现象,这就是为什么有时温度会出现上下反复的情况;因为,硅料在熔化时,有时局部在熔化后,温度会超出熔点很多,但周围可能还有没有熔化的硅块;当熔化的硅液流到硅块下面后,硅块又露出来,导致红外测温仪显示的温度又低于熔点。
这样的现象往往持续几个小时,持续的时间与加热器功率有关。有时,当绝大部分硅料熔化时,还有一些较大的硅块未熔化,一旦这些硅块漂到测温仪的视场中,则会发生红外测温仪显示的温度突然下降的现象,严重时甚至会使红外显示温度低于硅液温度50℃以上。此时,不要误解为硅液又凝固了,可能只是暂时的现象而已。
解决熔化不完全的方法就是一直加大功率到硅液完全熔化为止。通常,将硅液升温到1490℃,然后保持一段时间,待从红外测温仪看到硅液表面变得清澈以后,再开始降温。待硅液全部熔化后,即进入真空熔炼的过程了。
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