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(三)粉料的熔化
在铸锭的过程中,有时会遇到粉料。这些粉料通常是FDR循环流化床工艺中产生的。由于粉料的价格比较便宜,因此,不少铸锭厂家希望能够对粉料进行铸锭。对于粉料的处理,需要十分注意。因为,粉料在大气状态下很容易被真空泵所产生的气流带起来在炉内飞扬,硅粉飞扬不仅会造成硅料的浪费,在飞扬过程中硅粉还会沾在加热件、保温体上,这样,一旦这些硅粉熔化,很容易渗入石墨材料和保温材料,导致加热件和保温体损坏;此外,硅粉的飞扬会随着气体到真空泵力,导致真空泵的损坏。因此,在对粉料的熔炼过程中,要严防粉料的飞扬。
为了解决这个问题,首先要了解粉料在什么情况下容易飞扬。粉料的飞扬一般在三个阶段下容易产生。
第一个阶段,是开始抽真空的瞬间。粉料放在坩埚里,粉料颗粒的间隙均是大气。在开始抽真空的时候,炉内的气压受机械泵的作用突然减小,颗粒间的气体会因压力差的作用向上运动形成气流,这些气流的力量有时很大,会带动硅粉飞扬。
为了避免这个问题,对于粉料,在开始抽真空时,不能像普通的块料那样直接用机械泵大力抽,而应当将阀门先关闭,然后慢慢打开,最好是关闭主管道,采用一个旁路的细管道,用细管道上的调节阀,从关闭到打开,逐渐增大,这样,抽真空时,炉内的压力会比较缓慢地下降,不会产生突然的压降,从而解决硅粉飞扬的问题。
到真空压力降到100Pa以下时,由于压力低,气体对硅粉的浮力很小,就可以逐步打开主管道的阀门,采用正常的阀门抽气,这时,因为气流的力量已经很小,不足以再将气体带出,因此,可以全力抽真空。
第二个阶段,是硅料升温到大约1000℃左右的阶段。首先,900℃以上,硅粉就会产生烧结现象,而由于硅粉的导热性很差,可以说几乎是绝热材料,因此,当红外测温仪测量到硅粉温度到1000℃左右的时候,坩埚侧面的温度可能已经达到接近熔化的问题,甚至已经开始融化,溶化的硅遇到周围的硅粉又会凝固而结壳;而这时,坩埚最中央部分的硅粉由于绝热作用,温度可能才100℃不到,这样,硅粉中吸附的水分以及气体,还没有完全释放。当外部硅粉结壳形成封闭体的时候,随着内部硅粉温度的逐渐上升,气体膨胀,压力增加,在硅粉内部逐渐形成封闭的高压球团,当压力到达一定程度,就会发生爆裂;或者虽然内部本身的压力没有达到爆裂压力,但结壳后,由于加热体的作用使得壳体再次熔化变薄后,内部的气体会爆冲出来,产生气流,将硅粉四溅。
这个过程的硅粉飞扬,比较难以避免,比较好的办法是在硅粉的上部,以比较碎的块料(尺寸在10-30mm)之间,铺上一层,厚度大约在50-100mm;这样,即便粉料有飞溅,块料可以挡住,使其不会溅得太远,而到达加热体或保温体。
此外,还有一个方法,使在硅粉装好后,采用细钢丝,在硅粉内部等间距扎一些小孔,从顶部到底部,这样,这些孔的周围由于间隙较大,使硅粉不容易形成密闭的球团,这经过试验也是比较有效的方式。
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