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还原生产常见问题
备注:本文中部分内容为网上收集,后为笔者在生产中进行了验证。
1、夹层问题:
在从径向切断的多晶硅棒截面上可能会看到一圈圈的层状结构,即夹层。多晶硅中的夹层一般分为氧化夹层和温度夹层(及无定形硅夹层)两种。
(1) 氧化夹层
在还原过程中,当原料中混有水汽或氧时,就会发生水解及氧化,形成一层 SiO2 氧化层附在硅棒上。在这种被氧化的硅棒上又继续沉积硅时,就形成了“氧化夹层”,这种夹层在光线下可以看到五颜六色的光泽。酸洗也不能除去这种氧化夹层。由于这种氧化夹层的存在,用多晶硅拉制单晶硅时会产生“硅跳”。
为了消除氧化夹层,一般应注意做到:
① 严格控制入炉氢气的纯度,保证氢中的氧和水分降到规定值以下;
② 载体加热前要有充分的赶气时间,使炉壁附着的水分赶净;
③ 开炉前对设备认真检查防止漏水现象。
(2) 无定形硅夹层(温度夹层)
当还原反应是在比较低的温度下进行时,此时沉积的硅为无定形硅,在这种无定形硅上提高反应温度继续沉积时,就形成了暗褐色的无定形硅夹层,由于 这种夹层在很大程度上是受温度影响,因此又称为“温度夹层”。这种疏松、粗糙的结构夹层中,常常有许多气泡和杂质,在拉单晶前用酸无法腐蚀处理掉,在拉晶 熔料时,轻者使熔硅液面波动,重者产生“硅跳”以至于无法使用。为了避免无定形硅夹层的形成,应注意下列几点:
① 硅棒的电流上升要平稳,不能忽高忽低;
② 避免进炉的流量发生大的波动;
③ 突然停电或停炉时,先要停止进料。
采用合理可靠的自动控制系统,通过准确地测定硅棒表面的速度来控制硅棒电流,使硅棒的电流紧随着硅棒表面的温度变化而迅速变化,将有效避免“温度夹层”的出现。
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